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卡尔费休试剂在进行电量法检测时的注意事项
文章来源:      发布日期:2020-6-17 11:06:56     浏览次数:0

卡尔费休试剂是测定各种物质中微量水分的种试剂。该试剂直采用I2、SO2、吡啶、无水CH3OH(含水量在0.05%以下)配制而成,并且标准化组织把这个方法定为标准测微量水分,我们国家也把这个方法定为国家标准测微量水分。卡尔费休试剂适用于测量各种试样在各级别上的含水量含量,用户可以根据下表选择适用于其试样的溶剂。
  卡尔费休试剂在进行电量法检测时的注意事项:
  ★电量法检测时,加电解液前应洗净电解池,并使其充分干燥;调平衡点加水要细心控制以免水过量。这样可保证更快达到初始平衡点。
  ★电量法检测时,有时很难达到终点,原因是:电解液失效;电解池密封不好;电解池壁上有残余水分;电解池的测量电被污染而没及时清洗。
  ★电量法卡氏试剂有时颜色变浅并不说明失效,通过调节初始平衡点或加入中和液仍可使用。
  ★有些样品会和卡氏试剂发生副反应,使检测结果不准,应用间接的检测水分。
  ★卡尔费休试剂应在干燥阴凉处保存,开盖后好放在干燥器中保存。不能食用,避免与皮肤接触,远离明火。
  卡尔费休法不仅可测得样品中的自由水,而且可测出结合水,即此法测得结果更客观地反映出样品中总水分含量。卡尔费休试剂有效浓度取决于碘的浓度。新配制的试剂其有效浓度不断降低,其原因是由于试剂中各组分本身也含有些水分,但试剂浓度降低的主要原因是由些副反应引起的,较高消耗了部分碘。卡尔费休法的基本原理是I2氧化SO2时,需要定量的H2O。I2+SO2+2H2O=2HI+H2SO4 卡尔费休试剂是利用卡尔费休法测定物质中水分是种重要而灵敏的化学分析方法,但除了有个非常好的测定仪器外,必须对测定的物质中有无干扰物质存在,根据物质中水分的含量确定适当的进样量,克服 各种影响测定精度的因素,细心操作,才能得到好的测定结果。卡尔费休法测定各种物质中微量水分的原理:在水存在时,即样品中的水与卡尔费休试剂中的SO2与I2产生氧化还原反应。

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