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卡尔费休试剂必需重视的问题
文章来源:      发布日期:2020-6-17 11:02:54     浏览次数:0

卡尔费休试剂应用于卡尔费休法测定试样中水分,都是把水分分离转移到有机溶剂中,再进行滴定.由于样品种类不同,在溶剂中的溶液度不同,因此样品中水分被分离的程度也不同.所以,选择适当的溶剂,卡尔费休试剂是采用卡尔费休法必需重视的问题.
  卡尔费休试剂滴定度的标定原则上应该在每天的样品测试前进行。滴定度的标定可以用具有定含水量的标准物质,有些标准物质是液体的,用安培瓶封装.每次消耗支,准确度高,费用较大:有些标准物质是固体的,准确度高,对标准物质的保存要求较高。旦受潮就麻烦。
  卡尔费休试剂简单实用的是纯水标定。用微量注射器准确移取水量,般取10到30微升水量进行标定,连续重复几次,取平均值,求出卡尔·费休试剂的滴定度。但是有些试验室的检验人员对卡尔·费休试剂滴定度标定的含义并不完全清楚,或者是不负责任的惰性,竟然会发生瓶试剂从开启使用进行次滴定度标定以后直到试剂用完,几个月时间内的样品测试始终用个滴定度的标定值,显然其中是有较大误差的
  卡尔费休试剂被广泛用于液体、固体、气体中水分含量的测定,经典的卡尔费休滴定剂由碘、吡啶、二氧化硫和甲醇配制而成,由于大多数样品可溶于甲醇,且甲醇可以使滴定终点指示灵敏、可靠,因此通用的卡尔费休滴定选用甲醇作为溶剂,但是甲醇与含有活泼羰基的醛酮类物质会生成缩醛和缩酮,导致含水量测定偏差大,因此在滴定中需选用专用的溶剂。市场上有多种牌号的醛酮专用溶剂,某些含卤醇类试剂如22氯乙醇、三氟乙醇能抑制缩醛或缩酮的生成,卡尔费休试剂适用于配制测定含醛或酮样品的卡尔费休试剂,所以醛酮试剂的溶剂大多由22氯乙醇和三氯甲烷配制而成,国家标准中提到用乙二醇甲醚代替甲醇配制的试剂,可用于含活泼羰基的化合物中水分的测定,试剂的稳定性也得到改善。
  卡尔费休试剂有如下优点:
  可靠--由于我们总是选用好的原料,因此我们的产品质量稳定
  精确--我们的质量控制符合规定要求并且都采用标准分析方法检测
  卡尔费休试剂安全--大多数试剂完全不含有有毒成分,不可避免含有的其有毒成分也被控制到
  方便--产品针对性强,不需要配置复杂的溶剂溶解样品,操作简单,容易使用
  卡尔费休试剂使用范围广,可以用于含水量0.1-100%的产品
  传统的试剂用的是甲醇,与其相比,些专用的溶液反应速度更快,终点更加敏锐.
  些特殊的溶液,用来测定特定样品,以确保被测样品在测定过程中介质均,数据重现性好,精确度高.如测定柠檬酸,环氧氯丙烷,但醛酮类物质,用相应的专用溶剂可得到很好效果.
  经典的容量法卡尔费休试剂是含有碘,二氧化硫,吡啶的甲醇溶液(含吡啶),其缺点是:1,含有难闻恶臭气味和较大毒性的吡啶,污染环境和有损测试者健 康; 2,溶液在存储过程中会发生副反应,消耗了试剂中的碘分子,导致滴定度下降;3,甲醇可与含羰基有机物发生醇醛或醇酮缩合反应,而生成水使测量不准 或终点不明确,因而使用范围受到限制.
  目前,有些含吡啶试剂已采用含羟基的其它物质(如2-甲氧基乙醇,乙二醇甲醚)代替甲醇,稳定性大大加强,有较长的保质期.可测定醇醛类物质(要与合适的溶剂匹配),使用范围增加.卡尔费休试剂用无毒无味的有机碱(如更适合的胺)代替吡啶,或用乙酸盐,乙醇盐,酚盐,弱有机酸盐或其混合物代替吡啶,无毒无味,改善环境和保护健康,反应速度快,有较快的反应动力学,使用方便简单,终点明确.
  由于有吡啶的试剂较易产生结晶体,会导致本公司仪器上的滴定头堵死,或相关运动件的拉伤,从而造成仪器故障,在般情况下采用卡尔费休试剂.

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